分液操作でエマルジョンになった時の対処方法

化学

分液操作をしていたらエマルジョンになる

有機合成で分液をしていたら、エマルジョンになって帰る時間が遅くなる事はよくあると思います。私も何度かあります。
でも、エマった時の正しい対処法って聞いた事がなくて、有機合成を始めたばかりの人は困る場面の一つかと思います。
また、ネットで調べてもあまり情報が出て来なかったりします。
そこで本記事では、私が思う分液でエマった時の対処方法についてまとめました。

分液でエマルジョンになった時の対処方法

私は、分液でエマルジョンになった際、上のような手順で対処しています。

まず、固体ができているのか確認します。
 分液でエマった時、パターンとして不溶の細かい固体ができている場合があります。生じた固体が有機層・水層どちらにも親和性が高い場合、層分離が起こらないパターンです。
この場合、その固体を取り除けば解決するので、固体の大きさに応じてブフナーでのろ過やセライトろ過に通しましょう
それでも解決しない場合は、飽和塩化アンモニウム水溶液や飽和食塩水などを加えて水層の極性を上げてみたり、溶媒(有機層 or 水層)の量を増やしてみましょう。
それでも解決しない場合は、ヒートガンでエマルジョンになっている部分を温めます。経験的な話ですが、エマった部分をヒートガンで温める事で解決した経験が何回かあります。ヒートガンでの加熱で解決しない場合は、分液の条件(有機層の溶媒の種類・pHなど)が適切で無い事が考えられるので、エバポレーションで有機層を取り除いて、有機層の種類やpHなどを変えてやり直しましょう。

 分液でエマるもう一つのパターンとして、目視で固体が出ていない場合があります。この場合は水層の極性を上げてみたり、溶媒(有機層 or 水層)の量を増やしてみましょう。それでも解決しない場合は、ヒートガンでエマルジョンになっている部分を温めます。ヒートガンの加熱で解決しない場合は、目視で見にくいような細かい固体が生じている可能性もあるので、セライトろ過に通しましょう。これで解決しない時には、エバポレーションで有機層を取り除いて、分液の条件を見直してやり直しましょう。

まとめ

今回、私が思う分液でエマルジョンになった時の対処方法について手順をまとめました。
経験上、この方法で解決しない反応系は稀ですし、有機合成をしている大学生や大学院生に役立つ情報になると思っています。
ぜひ、これからの有機合成の分液で試してみてください。また、他にいい方法があったら教えてください。

 

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